NMR是指在静磁场中的物质的原子核系统受到相应频率的电磁波的作用时,在它们的磁极之间发生的共振跃迁现象。
核磁共振波谱仪,是指研究原子核对射频辐射的吸收,是对各种有机和无机物的成分、结构进行定性分析的最强有力的工具之一,有时也可进行定量分析。其工作原理是在强磁场中,原子核发生能级分裂,当吸收外来电磁辐射时,将发生核能级的跃迁,即产生所谓NMR现象。当外加射频场的频率与原子核自旋进动的频率相同时,射频场的能量才能够有效地被原子核吸收,为能级跃迁提供助力。因此某种特定的原子核,在给定的外加磁场中,只吸收某一特定频率射频场提供的能量,这样就形成了一个核磁共振信号。NMR研究的对象是处于强磁场中的原子核对射频辐射的吸收。核磁共振谱仪有两大类:高分辨核磁共振谱仪和宽谱线核磁共振谱仪。前者只能测液体样品,主要用于有机分析。后者可直接测量固体样品,在物理学领域用得较多。按谱仪的工作方式可分连续波核磁共振谱仪(普通谱仪)和傅里叶变换核磁共振谱仪。
核磁共振波谱仪基本组成:
1.磁体:产生静磁场;核自旋体系发生能级分裂
2.射频源:激发核磁能级之间的跃迁
3.接收机:接收微弱的NMR信号,放大变成电信号
4.探头:NMR信号探测器,是波谱仪的核心部件
5.匀场线圈:调整静磁场的均匀性,提高波普仪的分辨率
6.计算机系统:控制波谱仪,并进行数据显示和处理
连续波核磁共振谱仪(普通谱仪)工作原理:
把射频场连续不断的施加到试样上,发射的是单一频率,得到一条共振谱线。
特点:时间长,通常全扫描时间为200-300秒;灵敏度低、所需样品量大,对一些能以得到的样品,无法进行NMR分析。
傅里叶变换核磁共振谱仪工作原理
恒定磁场,使用一个强而短的射频脉冲照射样品,感应电流信号经过傅里叶变换获得一般核磁共振谱图。
特点:
灵敏度高
测量速度快,一般1H-NMR测量累加10-20次,需要60s左右
样品量少。
核磁共振波谱仪的三大技术指标:
1.分辨率:表征波谱仪辨别两个相邻共振信号的能力,以最小频率间隔|V1-V2|表示
2.稳定性:频率稳定性:通过连续记录相隔一定时间的两次扫描测量其误差;分辨率稳定性:通过观察峰宽随时间变化的速率来测量。优化:提高磁场本身空间分布的均匀性、用旋转式样方法平均磁场分布均匀。
3.灵敏度:表征了波谱仪检测弱信号的能力,他取决于电路中随机噪声的涨落,一般定义为信号对噪声之比,即信噪比。优化:提高磁感应强度、应用双共振技术、信号累加等可以提高灵敏度。
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