气相色谱检测器是把色谱柱后流出物质的信号转换为电信号的一种装置。
根据检测原理不同气相色谱检测器又可分为浓度型检测器和质量型检测器。浓度型检测器测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化,即检测器的响应值和组分的浓度成正比。如热导检测器和电子捕获检测器。质量型检测器测量的是载气中某组分单位时间内进入检测器的含量变化,即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的量成正比。如火焰离子化检测器和火焰光度检测器等。凡非破坏性检测器,均为浓度性检测器。
根据检测器信号记录方式不同,气相色谱检测器又可分为微分型检测器和积分型检测器,流行的检测器大多都是微分型检测器。
根据样品是否被破坏,气相色谱检测器又可分为破坏性检测器和非破坏性检测器。破坏性检测器有:FID(氢火焰离子化检测器)、NPD(氮磷检测器)、FPD火焰光度检测器)等;非破坏性检测器有:TCD(热导池检测器)、PID(光离子化检测器)、ECD(电子捕获检测器)、IRD等。
根据对被检测物质响应情况,气相色谱检测器又可分为通用型检测器和选择性检测器。
常见的通用型检测器有:TCD(热导池检测器)、FID(氢火焰离子化检测器)、PID(光离子化检测器)。热导池检测器TCD是使用最多的一种通用型浓度检测器,它具有结构简单、稳定、应用范围广,不破坏样品组分等优点,热导池检测器是根据各种物质均具有不同的热传导系数,当载气中混入其他气态物质时,热导率发生变化的原理制成的;氢火焰离子化检测器FID是最重要的质量型检测器,它具有灵敏度高,线性范围宽,响应快等特点;光离子化检测器PID具有良好的性能,和常用的气相色谱检测器相比有灵敏度高,可分析的物质范围广泛,可通过改变光源辐射光谱判断同分异构体,线性范围宽等优点。
常见的选择性检测器有:FPD(火焰光度检测器)、ECD(电子捕获检测器)、NPD(氮磷检测器)。火焰光度检测器FPD是一种对硫磷化合物有高选择性和高灵敏度的检测器,是气相色谱的主要检测器之一,主要应用于有机磷农药残留测定和大气中痕量硫化物的测定;电子捕获检测器ECD是使用最多的一种放射性离子化检测器,它对电负性物质有极高的灵敏度,对非电负性的物质则没有响应;氮磷检测器NPD是碱盐离子化检测器之一,是由氢火焰离子化检测器发展而来,这种检测器只对含磷和氮化合物有很高的选择性和灵敏度,主要用于食品、药品、农药残留以及亚硝胺类等物质的分析。
气相色谱仪的检测器的应用:
1. 氢火焰离子化检测器(FID)用于微量有机物分析;
2. 热导检测器(TCD)用于常量、半微量分析,有机、无机物均有响应;
3. 电子捕获检测器(ECD)用于有机氯农药残留分析;
4. 火焰光度检测器(FPD)用于有机磷农药残留量测定、大气中痕量硫化物的微量分析;
5. 氮磷检测器(NPD)这种检测器只对含磷和氮化合物有很高的选择性和灵敏度,用于有机磷、含氮化合物的微量分析,主要用于食品、药品、农药残留以及亚硝胺类等物质的分析;
6. 催化燃烧检测器(CCD)用于对可燃性气体及化合物的微量分析 ;
7. 光离子化检测器(PID)多用于对有毒有害物质的痕量分析,也可做常量分析,对样品组分是非破坏性的检测。光离子化检测器已经成功用于测定工业环境中的CS2、H2S、CH3SH和四乙基铅,大气中的烃类,氯乙烯单体,水中芳香烃,无机组份,农药和药品中的含硫、氯组分等。
气相色谱检测器的主要性能指标有以下几个方面:
1. 灵敏度:灵敏度是单位样品量(或浓度)通过检测器时所产生的相应(信号)值的大小,灵敏度高意味着对同样的样品量其检测器输出的响应值高,同一个检测器对不同组分,灵敏度是不同的,浓度型检测器与质量型检测器灵敏度的表示方法与计算方法亦各不相同。
检出限
2.检出限:检出限为检测器的最小检测量,最小检测量是要使待测组分所产生的信号恰好能在色谱图上与噪声鉴别开来时,所需引入到色谱柱的最小物质量或最小浓度。因此,最小检测量与检测器的性能、柱效率和操作条件有关。如果峰形窄,样品浓度越集中,最小检测量就越小。
3.线性范围:定量分析时要求检测器的输出信号与进样量之间呈线性关系,检测器的线性范围为在检测器呈线性时最大和最小进样量之比,或叫最大允许进样量(浓度)与最小检测量(浓度)之比。比值越大,表示线性范围越宽,越有利于准确定量。不同类型检测器的线性范围差别也很大。如氢焰检测器的线性范围可达107,热导检测器则在104左右。由于线性范围很宽,在绘制检测器线性范围图时一般采用双对数坐标纸。
4.噪音和漂移:噪声就是零电位(又称基流)的波动,反映在色谱图上就是由于各种原因引起的基线波动,称基线噪声。噪声分为短期噪声和长期噪声两类,有时候短期噪声会重叠在长期噪音上。仪器的温度波动,电源电压波动,载气流速的变化等,都可能产生噪音。基线随时间单方向的缓慢变化,称基线漂移。
5.响应时间:检测器的响应时间是指进入检测器的一个给定组分的输出信号达到其真值的90%时所需的时间。检测器的响应时间如果不够快,则色谱峰会失真,影响定量分析的准确性。但是,绝大多数检测器的响应时间不是一个限制因素,而系统的响应,特别是记录仪的局限性却是限制因素 。
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